便携式农药残留毒性快速测试仪--水果和蔬菜农药残留动力学速测方法

研制了一种新型的化学动力学测试仪器,适用于水果和蔬菜农药残留毒性的测试。阐述了根据农药的毒理学机制所进行的仪器设计原理,了满足设计要求的关键技术和测试方法,该仪器测定速度快,试剂费用低廉,其灵敏度的敌敌畏≤０．３ｍｇ／Ｌ,甲胺磷≤１．５ｍｇ／Ｌ。     

聚荧光素薄膜修饰电极对多巴胺的电催化作用

利用聚荧光素薄膜修饰电极对多巴胺(DA)的电催化作用,建立了一种定量检测痕量多巴胺的方法。试验结果表明,DA的浓度在5．27×10-6～2．03×10-4mol·L-1范围内,氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限可达2．1×10-7mol·L-1。用于盐酸多巴胺针剂样品的测定, 8次测定结果的相对标准偏差为2．5％,样品回收率为100．1%。     

软化学法低温合成银纳米线及其生长机制

以AgNO_3为起始物，采用DMF为溶剂和还原剂，无须采用晶种，在低温下 AgNO_3经DMF还原，通过软化学法合成了结构均匀的银纳米线，其直径为15-30nm， 长度高达20μm。通过引入乙酰丙酮，控制钛酸丁酯水解形成的多孔氧化物溶胶为 网络孔道结构，这种孔道结构为银纳米线的控制合成提供了有效的生长模板。     

三核钼原子簇化合物研究Mo3(μ3-O)(μ-S2)3[S2P(OEt)2]3Cl的合成、晶体与分子结构

本文研究的钼簇合物晶体呈橙黄色菱形片状, 属单斜晶系。晶胞参数: a=0.8253(5), b=2.1018(10), c=2.1531(17) nm, β=90.89(6)(°), V=3.734(7) nm, z=4, D_c=1.934 g·cm~3。晶体空问群为P2_1/n。晶体结构通过直接法和Fourier合成法解出, 偏离因子R=0.061。结果表明, 晶体系由兰核钼簇中性分子所组成, 分子中三重桥氧将呈等边三角形的三核钼联结起来, 每两个钼原子之间还有一个双硫基团作为二重桥, 其中一个S原子基本上与三核钼共面, 另一个处在平面外与三重桥氧相对的另一侧, 此外每个钼原子还由一个[S_2P(DEt)2]~-基团中的两个S原予补充端基配位, 使钼原予的局部配位接近于五角双锥。另外, 有一个氯原子将位于[Mo_3]平面外的三个S原子联结, S-Cl之间有微弱成键作用。     

彩玻管十二种元素的XRF分析

本文应用ＸＲＦ测试彩色玻璃显象管成分中１２种元素：Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｂａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｎｉ。对各元素进行了基体校正，消除了共存元素的影响因素，所得测试值与化学值比较，得到满意结果。     

Cu(en)_2Ag(SCN)_3的晶体结构

Cu(en)_2Ag(SCN)_3系棱柱状蓝紫色晶体,晶胞参数:a=7.126(2),b=12.587(5),c=17.585(5);空间群为P2_12_12_1;Z=4;ρobs.=1.90,ρcalc.=1.96克/厘米~3。在CAD-4四圆衍射仪上收集到1430个独立衍射点。晶体结构由三维Patterson函数和电子密度函数解出,经全矩阵最小二乘方精修,偏离因子R=0.036。结构分析的结果表明,晶体中的Ag原子由硫氰酸根的S原子按畸变四面体方式配位,其中有二个S原子分别为相邻两个Ag原子所共有,从而使一个一个的AgS_4四面体共有顶点,沿着α轴方向无限延伸。Cu原子系四方单锥配位,由两个乙二胺的N原子形成平面正方形配位(Cu—N_(en)=1.998～2.024);另外,一个SCN的N原子处在正方形的上方,形成Cu原子的四角锥构型,其与Cu原子的距离略长些(Cu—N_(SCN)=2.388)。     

催化光度法测定痕量锌

ｌ引言光度法测定微量锌已多有报道。常用的有双硫腙法、锌试剂法等。这些方法对超痕量锌的测定普遍存在灵敏度较低问题。本文研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｚｎ２＋催化Ｈ２Ｏ２氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应及动力学条件，据此建立了分光光度法测定痕量锌的新方法。实验表明，采用固定时间法，在本方法实验条件下，反应速度ｌｏｇ与Ｚｎ２＋含量在０～０．０８ｍｇ／Ｌ范围呈线性关系，方法检出限为１．５６×１０－１０ｇ／ｍＬ。方法灵敏度高，重现性好，用于测定人发中痕量锌时，结果满意。２实验部分２．１仪器和试剂７２１型分光光度计（上海…     

采用醋酸钯/邻菲洛林/脂肪胺催化体系制备丙烯酸乙烯酯

以醋酸钯/邻菲洛林/脂肪胺为催化体系,丙烯酸和乙酸乙烯酯为原料,通过乙烯基交换反应制备丙烯酸乙烯酯。用红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了分析和表征;用气相色谱研究了反应的产率;考察了不同种类的共催化剂、反应物配比、不同的脂肪胺对该反应体系催化活性和催化剂稳定性的影响。结果表明,加入脂肪胺能有效稳定钯催化剂,提高反应活性,反应产率达到60%以上。     

间接光度法测定水中硫酸根

硫酸根离子的测定是水质分析主要项目之一。常见分析方法包括硫酸钡比浊法和铬酸钡光度法。但前者不稳定，分析条件较为严格，分析结果重现性和准确度不理想；而后者铬酸钡悬浊液配制麻烦，硫酸盐与铬酸钡交换反应缓慢，过滤除去硫酸钡和过量铬酸钡也费时。也有用二甲基磺基偶氮肿Ⅲ光度法，但必须采用阳离子交换树脂消除某些阳离子的干扰。本文利用氯化钡和铬酸钾等摩尔反应生成铬酸钡，加入等摩尔氯化钡和铬酸钾以代替铬酸钡悬浊液，溶液中存在的铬酸根与溴邻苯三酚红反应生成黄色产物，溴邻苯三酚红与反应产物的对比度达90nm，建立了测定硫酸根较为快速且结果可靠的方法。     

物理化学实验室的绿色化建设

通过对压力测量、温度测量、控制技术的改进 ,对实验反应和测定体系的改进以及实验小型化、微型化及综合性发展等 ,不断改善实验环境 ,创建无汞、无苯、无毒的实验室 ,以促进物理化学实验室的绿色化建设。